一、Part1,Part2样品、分散方法、测试条件
1、样品名称,样品来源及类型,颗粒名称,操作者:
这4项是由用户输入对被样品及测试人员进行说明,可以保存在测试结果中,供打印和阅览。
2、测量时间:是测试样品的具体时间,由电脑内部的时钟自动生成,表中的样品的测试时间为2014年12月24日下午15点12分
3、颗粒折射率,颗粒吸收率,分散剂折射率:
这3个参数是样品和分散剂的光学参数,即被测样品的折射率和吸收率,以及测量此样品时使用的分散介质的折射率。在测试样品前,应根据被测量样品的化学成分或者名称,查折射率表后将这3个参数输入到测试程序中,由于目前的激光粒度仪一般情况下使用全程米氏(MIE)散射理论,需要这3个参数才能建立准确的测试矩阵,所以这3个数值必须准确输入到测试程序中,否则可能影响测试精度。
注:辽仪牌系列激光粒度仪已将常见颗粒的折射率,吸收率保存在测试软件的数据库中,用户使用时可在数据库中直接调用。
4、分散剂名、样品分散方式:这2项是测试时使用的分散介质和分散方法。分散介质常见的有水、乙醇、四氯化碳等,但是无论使用哪种分散介质,必须保证干净,无颗粒物。
分散方法,就是如何对样品进行分散,如是否超声分散,超声分散时间,超声分散器的功率,是否对样品进行研磨,是否煮沸等。
5、SOP名称:SOP(Standard Operation Process)即标准操作流程,辽仪牌系列激光粒度仪的测试程序,可以将Part1,Part2中的1、3、4、6几个项目保存为一个独立的SOP文件,如果再次测试此类样品,可以不用重新输入这些参数,只需调取SOP文件即可,这样就极大的简化了用户的测试过程,提高了测试速度。此处的SOP名称就是针对此样品保存的SOP文件的文件名。
6、进样器:在测试此样品过程中使用的进样方式,如辽仪牌GSL系列激光颗粒分布测量仪具有MS-01微量进样装置和内置循环进样装置两种进样方式。
7、分析模式、粒径范围:分析模式是指从样品散射光数据得到最终的测量结果所使用的反演算法,辽仪牌粒度分析仪具有“自由分布模式”,“单峰模式”,以及“多峰模式”,“对数正态分布模式”等几种反演算法。粒径范围是指粒度仪的实际测量范围而不是被测样品的粒度分布范围。
8、遮光度(遮光比):测试此样品时,配置的样品悬浮液的遮光比。遮光比的正确选择是激光粒度仪在粒度测试过程中的一个重要的步骤,遮光比实际就是代表了被测样品的浓度,遮光比这个参数严重影响到粒度测试结果的准确性和代表性。激光粒度仪的原理要求在测试过程中,样品的浓度以样品中颗粒之间相互不发生二次散射为原则,理论上就是要求颗粒之间的距离为颗粒直径的3倍,但是这个要求比较难以掌握,因此在实际的粒度测试中,通过调整遮光比的数值来尽量保证颗粒之间不发生二次散射。遮光比不宜过大(超过50%)或者过小(低于5%),遮光比过大时,颗粒的浓度过高,容易发生二次散射,测量结果误差增大;遮光比过低,样品中颗粒的浓度太低,颗粒数太少,测试结果的代表性很差,甚至可能导致测试结果是无效的,因此在测试过程中,对遮光比的选取要通过反复试验,以得到正确的测量结果。
一般来说,对于比较粗的样品,遮光比可以选择的比较高,如20~30%,一般不要超过40%,正常情况可以为10~25%。对于超细的样品,可以适当降低,但最终还需通过反复实验,找到对应样品测试时遮光比的最佳数值。
9、跨度:被测样品的跨度值(span)。跨度是衡量样品分布宽窄的一个参数,对于某些粉体,如三基色荧光粉等,是一个比较重要的参数,其计算公式为:
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